14166-28-0
14166-28-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
盧拉西酮中間體
順式-2,3-降冰片烷二酸酐
順式-2,3-降冰片烷二羧酸酐
順式-外型-2,3-降冰片烷二羧酸酐
順-5-降冰片烷-外型-2,3-二酸酐
(3AR,4S,7R,7AS)-REL-六氫-4,7-橋亞甲基異苯并呋喃-1,3-二酮
(3aR,4S,7R,7aS)-Hexahydro-4,7-Methanoisobenzofuran-1,3-dione
NSC 59061
Lurasidone Impurity 74
lurasidone interMediate
2,3-Norbornanedicarboxylic anhydride
exo-Norbornane-2,3-dicarboxylic Anhydride
cis-exo-2,3-Norbornanedicarboxylic anhydride
2,3-NORBORNANEDICARBOXYLIC ANHYDRIDE, CIS-EXO-
NORBORNANE-2EXO,3EXO-DICARBOXYLIC ACID-ANHYDRIDE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2746-19-2
14166-28-0
以順-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐為原料合成(3aR,4S,7R,7aS)-rel-六氫-4,7-甲橋異苯并呋喃-1,3-二酮的一般步驟：將200g順-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐（來自步驟2）與1.5L甲苯混合，加熱至完全溶解后，轉(zhuǎn)移至4L高壓反應(yīng)器中。向反應(yīng)器中加入10g Pd/Pt催化劑，在10 bar氫氣壓力下吹掃系統(tǒng)5分鐘。吹掃完成后，將氫氣壓力調(diào)整至12 bar，并在160°C、20 bar氫氣壓力下進(jìn)行氫化反應(yīng)。反應(yīng)持續(xù)70分鐘后，移除催化劑。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至5L己烷中，經(jīng)過濾和干燥后，得到182g白色固體產(chǎn)物（化合物4）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過核磁共振（1H和13C NMR，JEOL JNM-LA400）和紅外光譜（AVATAR 360FT-IR）進(jìn)行確認(rèn)。相關(guān)譜圖數(shù)據(jù)分別展示在圖1、圖2、圖4和圖5中。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 20, p. 3953 - 3959
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[5] Monatshefte fur Chemie, 2004, vol. 135, # 7, p. 839 - 847