14062-30-7
14062-30-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(3-溴苯基)乙酸乙酯
Ethyl 3-Bromophenylacetate
ETHYL 2-(3-BROMOPHENYL)ACETATE
Benzeneacetic acid, 3-broMo-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64-17-5
1878-67-7
14062-30-7
向250 mL圓底燒瓶中加入3-溴苯乙酸（5 g，23.25 mmol，1.00當(dāng)量）和乙醇（80 mL）。在0℃下攪拌，緩慢滴加亞硫酰氯（5.6 g，46.28 mmol，2.00當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物加熱至回流，保持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在減壓下濃縮以去除溶劑。隨后，通過(guò)加入水淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（3 × 30 mL）萃取水相，合并有機(jī)層。有機(jī)層用飽和食鹽水（50 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。最終得到5.5 g（產(chǎn)率97%）2-(3-溴苯基)乙酸乙酯，為無(wú)色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 8, p. 1508 - 1518
[2] Patent: US2013/190290, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1328; 1329; 1330
[3] Patent: WO2015/130957, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[4] Patent: WO2010/127440, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[5] Patent: WO2010/127448, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27