67-63-0

56-40-6

14019-62-6

1. 在0℃條件下，將甘氨酸（1g，13.3mmol）溶解于異丙醇（10mL）中。 2. 緩慢滴加氯化亞砜（SOCl2，1.93mL，26.6mmol）至上述溶液中。 3. 將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，并持續(xù)攪拌過夜。 4. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，隨后在減壓條件下蒸發(fā)除去溶劑。 5. 在0℃下，向殘余物中加入己烷，形成懸浮液。 6. 過濾懸浮液，收集白色固體產(chǎn)物2-氨基乙酸異丙酯鹽酸鹽（1.76g，收率86%）。 7. 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下： - 1H NMR (300 MHz, MeOD) δ 5.13 (hept, J = 6.3 Hz, 1H, (CH3)2CHO), 3.81 (s, 2H, CH2), 1.32 (s, 3H, (CH3)2CHO), 1.30 (s, 3H, (CH3)2CHO)。 - 13C NMR (75 MHz, MeOD) δ 168.0 (C), 71.7 ((CH3)2CHO), 41.2 (CH2), 21.9 ((CH3)2CHO)。 - HRMS [M + H]+ C5H12NO2: 計(jì)算值 118.0858，實(shí)測(cè)值 118.0863。

參考文獻(xiàn)：

[1] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 17, p. 10158 - 10174

[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 12, p. 1197 - 1201

[3] Patent: WO2015/1024, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 93

[4] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 10, p. 1971 - 1982

[5] ChemSusChem, 2011, vol. 4, # 5, p. 604 - 608