13731-82-3
13731-82-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,5-二溴-1,4-苯二甲酸
2,5-DIBROMOTEREPHTHALIC ACID
2,5-dibromo-4-benzenedicarboxylicacid
2,5-Dibromo-1,4-PhenyldicarboxylicAcid
2,5-dibromotetrephthalic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1074-24-4
13731-82-3
該實(shí)施例闡述了以2,5-二溴-1,4-二甲基苯為起始原料合成2,5-二溴對(duì)苯二甲酸的工藝過(guò)程。具體操作如下：在一個(gè)配備有內(nèi)部冷卻盤管和回流冷凝器的攪拌式高壓釜中，加入2,5-二溴-1,4-二甲基苯（372 mmol）與含有Co(OAc)2·4H2O（2.5 mmol）、Mn(OAc)2·4H2O（2.5 mmol）、Zr(OAc)4（0.25 mmol）及NaBr（5 mmol）的500 g 97%乙酸溶液。采用氣體分散攪拌器以恒定速率攪拌混合物以優(yōu)化氣體混合效果，隨后將混合物加熱至150℃并維持2小時(shí)（此階段在表1中標(biāo)記為“TI”），之后升溫至180℃繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)（此階段在表1中標(biāo)記為“T-2”）。在加熱過(guò)程中，持續(xù)在400 psig（2.76 MPa）背壓下通入空氣。反應(yīng)結(jié)束后，釋放壓力并將反應(yīng)器冷卻至50℃。排出產(chǎn)物，用50 g乙酸分兩次沖洗反應(yīng)器以收集殘余產(chǎn)物。通過(guò)抽濾收集白色固體產(chǎn)物，用水洗滌，并在真空條件下干燥，最終獲得310 g（收率84%）的2,5-二溴對(duì)苯二甲酸白色固體，經(jīng)1H NMR測(cè)定其純度為99%。實(shí)施例2-5探討了不同反應(yīng)階段、時(shí)間及溫度條件對(duì)2,5-二溴對(duì)苯二甲酸凈產(chǎn)率和純度的影響，均按照實(shí)施例1的程序進(jìn)行，具體條件調(diào)整見(jiàn)表1。在所有案例中，所得2,5-二溴對(duì)苯二甲酸均為白色固體，純度不低于99 mol%。
參考文獻(xiàn)：
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