136927-63-4

136927-64-5

以吡咯并[1,2-a]吡嗪-1(2H)-酮為原料合成1-氯吡咯并[1,2-a]吡嗪的一般步驟如下：將吡咯并[1,2-a]吡嗪-1(2H)-酮（2.14 g，16.0 mmol）溶于三氯氧化磷（20 mL）中，于室溫下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水中淬滅，并用碳酸氫鈉溶液中和。隨后，用二氯甲烷多次萃取水相，合并有機(jī)相后用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，所得殘余物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為10%乙酸乙酯/己烷，得到1-氯吡咯并[1,2-a]吡嗪（1.1 g，收率45%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500 MHz, CDCl3, δ: 7.62 (d, J = 4.5 Hz, 1H), 7.34 (dd, J = 2.5, 1.5 Hz, 1H), 7.12 (d, J = 4.5 Hz, 1H), 6.74-6.71 (m, 2H)）、13C NMR（125 MHz, CDCl3, δ: 154.4, 126.0, 125.6, 118.3, 117.4, 115.6, 105.2）和質(zhì)譜（LRMS (ES): 計(jì)算值C7H6ClN2 [M+1]+ 153，實(shí)測值153.2）確認(rèn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 48, p. 15372 - 15373

[2] Patent: WO2007/38387, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 80