136866-30-3
136866-30-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4774-14-5
136866-30-3
3,5-二氯-2-碘吡嗪（11a）的合成：在25℃下，將2,6-二氯吡嗪（9）（149 mg，1.0 mmol）溶于THF（2 mL）中，然后加入TMPZnCl·LiCl（1.3 M in THF，0.85 mL，1.1 mmol）。反應(yīng)混合物在該溫度下攪拌30分鐘。隨后，將碘（I2，381 mg，1.5 mmol）溶于無水THF（2 mL）中，緩慢滴加至反應(yīng)體系，繼續(xù)攪拌0.5小時。反應(yīng)完成后，用飽和NaHCO3水溶液（10 mL）和飽和Na2S2O3水溶液（10 mL）淬滅反應(yīng)，再用乙醚（3 × 50 mL）萃取。合并有機相，用無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮。通過快速柱色譜法（CH2Cl2/正戊烷，1:2）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物11a（251 mg，90%）為無色固體，熔點：101.3-103.0℃。1H-NMR（300 MHz, CDCl3）δ：8.30（s, 1H）。13C-NMR（75 MHz, CDCl3）δ：153.1, 146.9, 142.4, 115.7。MS（70 eV, EI）m/z（%）：274（100）[M+], 147（75）, 127（18）, 86（32）, 57（21）, 44（94）。IR（ATR）ν/cm-1：2969, 2633, 2281, 1784, 1738, 1510, 1491, 1379, 1353, 1323, 1274, 1230, 1217, 1205, 1175, 1162, 1143, 1018, 893, 843, 655, 634, 618, 611, 604。HRMS（EI）計算值C4HCl2IN2（M+）：273.8561，實測值：273.8555。
參考文獻(xiàn)：
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