13626-17-0
中文名稱
4-氯-3,5-二溴吡啶
英文名稱
3,5-DIBROMO-4-CHLOROPYRIDINE
CAS
13626-17-0
分子式
C5H2Br2ClN
分子量
271.34
MOL 文件
13626-17-0.mol
更新日期
2025/07/23 15:13:05

基本信息
中文別名
3,5-二溴-4-氯吡啶4-氯-3,5-二溴吡啶
英文別名
3,5-Dibromo-4-chL4-Chloro-3,5-dibroMopyridine
3,5-DIBROMO-4-CHLOROPYRIDINE
Pyridine, 3,5-dibromo-4-chloro-
3,5-DIBROMO-4-CHLOROPYRIDINE ISO 9001:2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體:溴吡啶物理化學性質(zhì)
熔點98 °C
沸點256.4±35.0 °C(Predicted)
密度2.136±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)0.30±0.10(Predicted)
形態(tài)solid
外觀Off-white to light yellow Solid
CAS 數(shù)據(jù)庫13626-17-0
制備方法
方法1

28419-11-6

13626-17-0
以3,5-二溴吡啶-4(1H)-酮為原料合成3,5-二溴-4-氯吡啶的一般步驟:向3,5-二溴吡啶-4(1H)-酮(0.25g,1.0mmol)中加入三氯氧磷(POCl3,2mL),將反應混合物在100℃下加熱回流2小時。反應完成后,將混合物緩慢倒入冰水混合物(25g)中,并用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH至堿性。隨后,用二氯甲烷(CH2Cl2,2×20mL)萃取水相,合并有機相并用鹽水(25mL)洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鎂(MgSO4)干燥后,減壓濃縮,得到3,5-二溴-4-氯吡啶,為白色固體(275mg,產(chǎn)率100%)。產(chǎn)物熔點為101-103℃;質(zhì)譜分析顯示m/z 272(100%,[M+H]+)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2010/41054, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[2] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 13, p. 2398 - 2403
[3] Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 65, # 10, p. 3154 - 3159
[4] Patent: US2003/17942, 2003, A1
[5] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 22, p. 9390 - 9399