13575-74-1

13575-75-2

以4-(3,4-二甲氧苯基)丁酸為原料合成6,7-二甲氧基-3,4-二氫萘-1(2H)-酮的一般步驟：將多磷酸（210g）加入至溶解有4-(3,4-二甲氧苯基)丁酸（0.19mol，42g）的二氯甲烷（50mL）溶液中，混合物在回流條件下加熱2小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑，殘余物緩慢倒入碎冰中。用堿調(diào)節(jié)溶液pH至7-8，過(guò)濾析出的沉淀，干燥后得到6,7-二甲氧基-3,4-二氫萘-1(2H)-酮（36g，收率93.3%），為白色固體，熔點(diǎn)94-96℃（文獻(xiàn)值：96-98℃）。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.51（s，1H），6.67（s，1H），3.93（s，3H），3.91（s，3H），2.89（t，J=6Hz，2H），2.60（t，J=6.4Hz，2H），2.15-2.09（m，2H）；13C NMR（101MHz，CDCl3）：δ197.10，153.51，147.96，139.27，125.79，110.22，108.57，55.98，38.50，29.44，23.61。

參考文獻(xiàn)：

[1] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 15, p. 2664 - 2673

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[4] Pharmazie, 1981, vol. 36, # 2, p. 88 - 91

[5] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 13, p. 1407 - 1410