13314-85-7

基本信息
5-HYDROXY-2-METHYLINDOLE
2-Methyl-5-Indanone
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

1076-74-0

13314-85-7
以5-甲氧基-2-甲基吲哚為原料合成5-羥基-2-甲基吲哚的一般步驟如下:將三溴化硼(32.5 mL,341 mmol)的二氯甲烷(60 mL)溶液分批加入到冷卻至-50℃的5-甲氧基-2-甲基吲哚(25 g,155 mmol)的二氯甲烷(250 mL)溶液中。在-30℃下攪拌反應(yīng)混合物15分鐘后,緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時。隨后,分批加入二氯甲烷(300 mL),并將反應(yīng)混合物冷卻至0℃。緩慢加入水,并用4N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至6。分離有機層,水層用二氯甲烷萃取。合并所有有機層,依次用水和飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑,所得粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化,洗脫劑為乙酸乙酯/二氯甲烷(初始比例為1:9,隨后調(diào)整為15:85),得到白色固體5-羥基-2-甲基吲哚(21.2 g,收率93%)。
參考文獻:
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