851645-39-1

133099-11-3

以化合物（CAS: 851645-39-1）為原料合成 (S)-2,2-二苯基-2-(吡咯烷-3-基)乙腈的一般步驟：將（S）-1-芐基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷溶解于乙酸異丙酯中（比例約為1g/10mL），隨后加入等體積的1N鹽酸水溶液。進(jìn)行液-液分離后，用等體積的乙酸異丙酯對(duì)水層進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥并過濾。在減壓條件下蒸發(fā)溶劑，得到（S）-1-芐基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷鹽酸鹽，產(chǎn)物為淺黃色泡沫狀固體（注：此鹽酸鹽也可在步驟B的后處理過程中制備）。向攪拌中的（S）-1-芐基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷鹽酸鹽（8.55g，21.98mmol）的甲醇（44mL）溶液中加入鈀碳（1.71g）和甲酸銨（6.93g，109.9mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至50℃，持續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入水（20mL）。通過硅藻土墊過濾反應(yīng)混合物，并用甲醇（20mL）洗滌。收集濾液，減壓除去大部分甲醇。將殘余物與乙酸異丙酯（100mL）和10%碳酸鈉水溶液（50mL）混合。分離有機(jī)層和水層，水層用乙酸異丙酯（50mL）再次萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉（20g）干燥。過濾除去硫酸鈉，并用乙酸異丙酯（20mL）洗滌。最后，在減壓條件下除去溶劑，得到5.75g目標(biāo)中間體，為淺黃色油狀物（收率99.7%，HPLC純度為71%）。

參考文獻(xiàn)：

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