57946-63-1

132839-58-8

以2-溴-4-(三氟甲基)苯胺為原料合成2-溴-4-三氟甲基硝基苯（95%含量）的一般步驟如下：該化合物通過氧化4-(三氟甲基)苯胺的方法制備。向配備有回流冷凝器和滴液漏斗的300 mL三頸圓底燒瓶中加入過硼酸鈉四水合物（40.69 g，0.264 mol）和冰醋酸（50 mL）。在滴液漏斗中加入2-溴-4-(三氟甲基)苯胺（6.31 g，26.8 mmol）和冰醋酸（50 mL）。將燒瓶中的懸浮液加熱至55°C，并緩慢滴加滴液漏斗中的內(nèi)容物。3小時(shí)后，向反應(yīng)混合物中額外加入過硼酸鈉四水合物（20.00 g，0.130 mol），并在55°C下繼續(xù)攪拌4小時(shí)。將反應(yīng)得到的黃色懸浮液冷卻至室溫后，通過硅藻土墊過濾。向?yàn)V液中加入乙醚（200 mL）和水（100 mL），分離有機(jī)相。水相用二乙醚（150 mL×2）萃取兩次。合并的有機(jī)相用3M氫氧化鈉水溶液中和后分離。分離出的有機(jī)相用硫酸鈉干燥，然后濃縮，得到棕色液體。通過快速柱色譜法（12% EtOAc/己烷）純化粗產(chǎn)物，最終得到2-溴-4-三氟甲基硝基苯（95%含量），為黃色液體（4.22 g，產(chǎn)率60%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemistry Letters, 2018, vol. 47, # 3, p. 296 - 299