673-06-3

13033-84-6

實施例4：合成D-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的一般步驟：在裝有回流冷凝器和滴液漏斗的100mL兩頸圓底燒瓶中加入無水甲醇（50mL），并將系統(tǒng)冷卻至冰浴溫度。通過滴液漏斗緩慢滴加乙酰氯（3mL）。15分鐘后，向反應(yīng)體系中加入D-苯丙氨酸（3g，18.16mmol），隨后將反應(yīng)混合物在70℃下回流過夜。反應(yīng)完成后，通過真空干燥得到D-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽，產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。 合成鄰苯二甲酸甲酯甲基鄰苯二甲酰亞胺（D-NDI或NDI 3B）的步驟：在100mL圓底燒瓶中，將1,4,5,8-萘四甲酸二酐（200mg，0.74mmol）和D-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽（322mg，1.49mmol）懸浮于DMF（20mL）中。在惰性氣氛下，向懸浮液中加入三乙胺（0.6mL）。將反應(yīng)混合物在75℃下回流24小時。反應(yīng)結(jié)束后，真空蒸發(fā)除去溶劑，殘余物通過柱色譜法（洗脫劑：1%甲醇的氯仿溶液）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物，收率為71%。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.63（s，4H），7.1（m，10H），6.02（dd，2H，J=4Hz，4Hz），3.77（s，6H），3.73（dd，2H，J=8Hz，4Hz），3.50（dd，2H，J=12Hz，4Hz）。13C NMR（400MHz，CDCl3）：δ169.6，162.4，136.9，131.3，129.2，128.5，126.9，126.8，126.4，54.9，52.8，34.9。質(zhì)譜（EI）：m/z=590.17 [M]+（C34H26N2O8）。元素分析結(jié)果：實測值：C，69.10；H，4.49；N，4.78；計算值：C，69.15；H，4.44；N，4.74（C34H26N2O8）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2012/98439, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17

[2] Patent: US6194409, 2001, B1

D-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽是一種有機(jī)合成的化合物，通過銅催化疊氮磺酰與炔和胺的三組分偶聯(lián)制備脒。