130622-08-1

128427-10-1

B. 在干燥的氮?dú)夥諊?，向預(yù)先烘箱干燥的圓底燒瓶中加入氫化鋁鋰（0.870 g，22.9 mmol）。將燒瓶置于冰浴中冷卻至0℃，隨后加入100 mL無(wú)水乙醚。在另一干燥的圓底燒瓶中，將化合物2（2.021 g，7.735 mmol）溶解于50 mL無(wú)水乙醚中，必要時(shí)進(jìn)行超聲處理以確保完全溶解。將此酯溶液緩慢滴加至反應(yīng)混合物中。滴加完畢后，反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后升溫至室溫并反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，于0℃下依次緩慢加入0.87 mL水、0.87 mL 15% w/w NaOH溶液和2.6 mL水以淬滅反應(yīng)。將混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。通過(guò)真空過(guò)濾收集鋁鹽，并使用Soxhlet提取器以二氯甲烷進(jìn)行連續(xù)的固液萃取。合并有機(jī)萃取物與原有機(jī)濾液，減壓濃縮。通過(guò)快速色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯）純化，得到白色固體狀的(S)-叔丁基-1,4-二羥基丁-2-基氨基甲酸酯（3）（1.310 g，收率82%）?；衔?由L-天冬氨酸通過(guò)不同途徑制備。 [00161] 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ = 6.46 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 4.56 (t, J = 5.7 Hz, 1H), 4.34 (t, J = 5.1 Hz, 1H), 3.46-3.37 (m, 3H), 3.32 (dt, J = 10.6, 5.4 Hz, 1H), 3.23 (dt, J = 10.6, 5.9 Hz, 1H), 1.69-1.61 (m, 1H), 1.45-1.37 (m, 1H), 1.37 (s, 9H); 13C NMR (75 MHz, CDCl3) δ = 157.2, 80.1, 65.4, 58.9, 49.5, 35.0, 28.5; HRMS (ESI) 計(jì)算值 [C9H19NO4Na]+ (M + Na+) m/z = 228.1207, 實(shí)測(cè)值 228.1201。

參考文獻(xiàn)：

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