67-56-1

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以甲醇和二氯-N,N-二異丙基亞磷酰胺為原料合成N,N-二異丙基亞膦酸二甲酯酰胺的一般步驟：首先，將反應(yīng)得到的黃色溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，隨后直接加入三乙胺47mL（325mmol，32.9g）和250mL四氫呋喃，攪拌混合物，得到黃色懸浮液。在滴液漏斗中準(zhǔn)備無水甲醇13mL（322mmol，10.3g），在氮氣保護(hù)和冰鹽浴條件下，于20分鐘內(nèi)緩慢滴加甲醇至反應(yīng)體系中，并用150mL四氫呋喃洗滌滴液漏斗。滴加完畢后，反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珣腋∫?。移除冰浴，繼續(xù)攪拌2小時，然后靜置幾分鐘，進(jìn)行抽濾，得到含有淡粉紅色固體的黃色液體。用少量四氫呋喃洗滌固體。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去四氫呋喃。將產(chǎn)物溶于5%碳酸氫鈉溶液10mL中，再用20mL二氯甲烷萃取三次，合并有機(jī)相，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷，最后進(jìn)行減壓蒸餾，收集78份穩(wěn)定餾分。冷凝管內(nèi)觀察到無色液體和白色固體，經(jīng)鑒定為同一物質(zhì)，可將收集物合并，最終產(chǎn)量為16.68g，產(chǎn)率為42%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 1998, # 7, p. 1621 - 1628

[2] Patent: CN102977145, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0184; 0185