1214377-45-3
中文名稱
2-氯-6-二氟甲氧基吡啶
英文名稱
2-chloro-6-(difluoroMethoxy)pyridine
CAS
1214377-45-3
分子式
C6H4ClF2NO
分子量
179.55
MOL 文件
1214377-45-3.mol
更新日期
2023/11/28 15:51:37
1214377-45-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-6-二氟甲氧基吡啶 英文別名
2-Chloro-7-(difluoromethoxy)pyridine2-chloro-6-(difluoroMethoxy)pyridine
Pyridine, 2-chloro-6-(difluoromethoxy)-
常見問題列表
合成方法
16879-02-0
1885-46-7
1214377-45-3
在室溫下，向劇烈攪拌的6-氯吡啶-2-醇（0.13 g，1.0 mmol）的乙腈（2 mL）溶液中加入6 M氫氧化鉀水溶液（2 mL）。隨后，向反應(yīng)混合物中緩慢滴加三氟甲磺酸二氟甲酯（0.38 mL，3.0 mmol，3當(dāng)量）。反應(yīng)過程中通過水浴控制溫度以維持在室溫（注意反應(yīng)放熱），并持續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物用水（20 mL）稀釋，并依次用乙醚（2×10 mL）和乙酸乙酯（3×10 mL）進行萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為戊烷/二乙醚（100:0至70:30梯度洗脫），得到純品2-氯-6-二氟甲氧基吡啶（129 mg，收率72%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜（1H NMR）、碳譜（13C NMR）、氟譜（19F NMR）及高分辨質(zhì)譜（HRMS）確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 203, p. 155 - 165