1206977-80-1

基本信息
2-chloro-3-(difluoroMethoxy)pyridine
Pyridine, 2-chloro-3-(difluoromethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

6636-78-8

1895-39-2

1206977-80-1
以2-氯-3-羥基吡啶和二氟氯乙酸鈉為原料合成2-氯-3-二氟甲氧基吡啶的一般步驟如下:按照方案3的步驟3-i,將2-氯-3-羥基吡啶(化合物1005,2.0 g,15.4 mmol,購(gòu)自Aldrich Chemical Co.)溶解于40 mL DMF和5.0 mL水的混合溶劑中。隨后加入氯二氟乙酸鈉(4.71 g,30.9 mmol,購(gòu)自Lancaster Synthesis, Inc.)和無(wú)水碳酸鉀(2.56 g,18.5 mmol)。將反應(yīng)混合物置于油浴中,在100℃下加熱2小時(shí)。之后,再加入一當(dāng)量的氯二氟乙酸鈉和1.2當(dāng)量的碳酸鉀,繼續(xù)加熱2.0小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻反應(yīng)混合物,減壓除去揮發(fā)性物質(zhì)。將殘余物在鹽水和乙酸乙酯之間分配,有機(jī)相用鹽水洗滌一次,用無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法純化產(chǎn)物,采用己烷/DCM至DCM的梯度洗脫,得到2-氯-3-(二氟甲氧基)吡啶(化合物1006,2.0 g,收率72%),為白色固體。ESMS (M+H) 180; 1H NMR (CDCl3) δ 8.05 (m, 1H), 7.45 (m, 1H), 6.90 (m, 1H), 6.60 (t, 1H; J = 75 Hz), 4.01 (s, 3H)。
參考文獻(xiàn):
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