1191028-50-8
中文名稱
6-溴-5-氯-1H-吲哚
英文名稱
6-bromo-5-chloro-indole
CAS
1191028-50-8
分子式
C8H5BrClN
分子量
230.49
MOL 文件
1191028-50-8.mol
更新日期
2025/03/17 11:59:11
1191028-50-8 結(jié)構(gòu)式
常見問題列表
合成方法
16588-26-4
1826-67-1
1191028-50-8
1191028-48-4
在-40℃條件下，將1.0 M乙烯基溴化鎂的四氫呋喃（THF）溶液（0.13 L，130 mmol）緩慢滴加至10 g（43 mmol）3-溴-4-氯硝基苯的140 mL THF溶液中。滴加完畢后，繼續(xù)在-40℃下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并用乙酸乙酯（EtOAc）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂（MgSO?）干燥，過濾并濃縮。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化兩次（洗脫劑：33%乙酸乙酯的己烷溶液），分別得到0.95 g（產(chǎn)率9.7%）4-溴-5-氯-1H-吲哚和0.77 g（產(chǎn)率7.9%）6-溴-5-氯-1H-吲哚。將每種吲哚產(chǎn)物分別溶于乙腈（MeCN）中，加入1.1當(dāng)量的二碳酸二叔丁酯（Boc?O）和0.2當(dāng)量的4-二甲氨基吡啶（DMAP）進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，濃縮混合物，殘余物通過柱色譜法純化（洗脫劑：10%乙酸乙酯的己烷溶液），得到1-011（產(chǎn)率32%）和1-012（產(chǎn)率48%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/126675, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 125