1190862-70-4
中文名稱
5-溴-6-甲基煙酸乙酯
英文名稱
ethyl 5-broMo-6-Methylnicotinate
CAS
1190862-70-4
分子式
C9H10BrNO2
分子量
244.09
MOL 文件
1190862-70-4.mol
更新日期
2025/07/14 10:03:56
1190862-70-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-6-甲基煙酸乙酯 英文別名
ethyl 5-broMo-6-Methylnicotinate5-BroMo-6-Methyl-nicotinic acid ethyl ester
5-Bromo-6-methyl-3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-broMo-6-Methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)270.5±35.0 °C(Predicted)
密度1.439±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.66±0.20(Predicted)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
合成方法
13061-96-6
1190862-68-0
1190862-70-4
在烘箱干燥的可再密封的Schlenk管中，依次加入5,6-二溴煙酸乙酯（1.09 g, 3.5 mmol）、甲基硼酸（0.24 g, 4.0 mmol）、碳酸鉀（1.46 g, 10.6 mmol）及1,4-二氧六環(huán)（27 mL）。對(duì)Schlenk管進(jìn)行三次抽真空-氬氣回填循環(huán)，隨后加入四（三苯基膦）鈀（0）（0.41 g, 0.35 mmol）。再次進(jìn)行三次抽真空-氬氣回填循環(huán)后，密封Schlenk管，將反應(yīng)混合物置于油浴中，在110℃下攪拌反應(yīng)。反應(yīng)3天后，冷卻混合物，通過(guò)Celite過(guò)濾。濾液經(jīng)減壓濃縮后，殘余物通過(guò)快速柱色譜法（洗脫劑比例：97:3至9:1的己烷/乙酸乙酯）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-6-甲基煙酸乙酯（0.41 g, 產(chǎn)率45%），為固體。LRMS (m/z): 244/246 (M + 1)+。1H-NMR δ (CDCl3): 1.41 (t, J = 9.0 Hz, 3H), 2.74 (s, 3H), 4.41 (q, J = 9.0 Hz, 2H), 8.40 (d, J = 3.0 Hz, 1H), 9.01 (d, J = 3.0 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2108641, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56