118599-27-2
118599-27-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
9-苯甲基-3,6-二溴咔唑
9-Benzyl-3,6-dibromocarbazole >
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6825-20-3
100-39-0
118599-27-2
以3,6-二溴咔唑和溴化芐為原料合成9-芐基-3,6-二溴咔唑的一般步驟：將溴化芐（1.45 mL，15.7 mmol）、四丁基溴化銨（0.16 g，0.5 mmol）和氫氧化鉀（0.83 g，14.8 mmol）依次加入至含有3,6-二溴咔唑（6.18 g，9.2 mmol）的干燥丙酮溶液中。反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌3小時，反應(yīng)進程通過GC-MS監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物用乙醚（100 mL）溶解，過濾后用水（3×10 mL）洗滌。有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾后再次減壓蒸餾除去溶劑。殘余物與戊烷（100 mL）攪拌1小時，過濾后真空干燥，得到白色固體產(chǎn)物9-芐基-3,6-二溴咔唑（6.1 g，產(chǎn)率78%）。產(chǎn)物通過熱己烷重結(jié)晶，室溫冷卻后得到純品。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR、13C NMR和質(zhì)譜（MS）確認，晶體結(jié)構(gòu)通過X射線衍射分析確定。
參考文獻：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2007, vol. 17, # 14, p. 1433 - 1438
[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2014, vol. 750, p. 150 - 161
[3] Dalton Transactions, 2018, vol. 47, # 12, p. 4040 - 4044
[4] Patent: WO2010/43693, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 15
[5] Electrochimica Acta, 2016, vol. 210, p. 673 - 680