116574-71-1

118156-93-7

以3-(羥甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯為原料合成1-Boc-3-哌啶甲醛的一般步驟：在-78℃條件下，將二甲基亞砜（DMSO，0.18 mL，2.6 mmol）的二氯甲烷（CH2Cl2，5 mL）溶液緩慢滴加至草酰氯（2 M于CH2Cl2中，0.65 mL，1.3 mmol）的二氯甲烷（4 mL）溶液中。反應混合物在-68℃下攪拌15分鐘。隨后，逐滴加入3-(羥甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯（0.22 g，1.0 mmol）的二氯甲烷（4 mL）溶液。在-78℃下繼續(xù)攪拌15分鐘后，加入三乙胺（Et3N，6 mL）。將反應混合物升溫至室溫并攪拌16小時。反應完成后，加入水淬滅反應，混合物用乙醚萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮，得到黃色油狀產(chǎn)物1-Boc-3-哌啶甲醛（0.20 g，收率92%）。該粗產(chǎn)物無需進一步純化即可直接用于后續(xù)反應。質(zhì)譜（ESI）m/z 214（M + 1）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2006/62465, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40

[2] Patent: US2004/229864, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 11

[3] Patent: US2017/313683, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0560-0561

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 4, p. 1368 - 1373

[5] Patent: US2014/31354, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0421; 0422

1-BOC-3-哌啶甲醛用作有機化學合成中間體。