82911-69-1

52-52-8

117322-30-2

以9-芴甲基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯（Fmoc-OSu）和1-氨基環(huán)戊烷羧酸為原料合成Fmoc-環(huán)亮氨酸的一般步驟：將Fmoc-OSu（3.13 g，9.3 mmol）加入到含有1-氨基環(huán)戊烷羧酸（1.0 g，7.8 mmol）和碳酸氫鈉（NaHCO3，1.63 g，19.4 mmol）的乙腈/水（100 mL，1:1 v/v）混合溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾去除大部分溶劑。隨后，用2N鹽酸（HCl）將反應(yīng)混合物的pH值調(diào)節(jié)至2，并用二氯甲烷（DCM）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，然后濃縮。最后，通過硅膠快速柱色譜法（石油醚/乙酸乙酯=20:1）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-（（（9H-芴-9-基）甲氧基）羰基氨基）環(huán)戊烷羧酸（實(shí)施例A的化合物4，0.75 g，收率28%）為白色固體。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 37, p. 8898 - 8909

[2] Patent: WO2012/119941, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 110

[3] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 23, p. 6852 - 6853

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 18, p. 5694 - 5706