1150618-39-5

基本信息
6-叔丁氧羰基氨基-3-甲基哌啶
6-甲基哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯
(6 - 甲基哌啶-3 - 基) - 氨基甲酸叔丁基酯
3-叔丁氧羰3-叔丁氧羰3-叔丁氧羰基氨基-6-甲基哌啶基氨基-6-甲基哌啶基氨基-6-甲基哌啶
tert-Butyl 6-methylpiperidin-3-ylcarbamate
tert-butyl N-(6-methyl-3-piperidyl)carbamate
(6-Methyl-piperidin-3-yl)-carbaMic acid tert-butyl ester
Carbamic acid, N-(6-methyl-3-piperidinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

323578-37-6

1150618-39-5
步驟2. 外消旋-順式/反式-叔丁基(6-甲基哌啶-3-基)氨基甲酸酯的合成。在氬氣保護(hù)下,向干燥的氫化瓶中加入氧化鉑(II)(2.5g)。隨后加入N-Boc-6-甲基-3-氨基吡啶(33g, 158.5mmol)的乙酸(300mL)溶液,將所得混合物在50℃、55psi氫氣壓力下氫化30小時(shí)。通過(guò)薄層色譜(TLC)(石油醚/乙酸乙酯,2:1)監(jiān)測(cè)反應(yīng),確認(rèn)原料完全消耗。反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)濾,濾餅用甲醇(50mL×2)洗滌。合并的濾液經(jīng)減壓濃縮,得到叔丁基(6-甲基哌啶-3-基)氨基甲酸酯(34g, 100%),為黃色油狀物(順式/反式比例為2:1),該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)步驟。LC/MS分析顯示(M+H)+為215.2。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0270
[2] Patent: WO2010/16005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 135-136
[3] Patent: WO2016/196776, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 001090
[4] Patent: WO2012/148775, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 114