1147558-43-7
1147558-43-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氨基-3-氯-5-氟苯甲腈
Benzonitrile, 4-amino-3-chloro-5-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
63069-50-1
1147558-43-7
以3-氟-4-氨基苯腈為原料合成4-氨基-3-氯-5-氟苯甲腈的一般步驟如下：將3-氟-4-氨基苯腈（1當(dāng)量）與N-氯代琥珀酰亞胺（1.5當(dāng)量）在乙腈（0.24M）中混合，于85℃下攪拌反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物在乙酸乙酯和5%氫氧化鈉溶液之間進(jìn)行分配。有機(jī)相依次用5%氫氧化鈉溶液和飽和食鹽水洗滌。隨后，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到4-氨基-3-氯-5-氟苯甲腈，收率為88%，產(chǎn)物為米色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：7.41（t，J=6Hz，1H），7.24（dd，J=1.8,10.2Hz，1H），4.66（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0281
[2] Patent: WO2012/174342, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[3] Patent: WO2013/12500, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[4] Patent: US2015/203455, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0457-0458
[5] Patent: WO2015/110378, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00260; 00312