113975-31-8
113975-31-8 結構式
基本信息
N-(3-IODO-PYRIDIN-2-YL)-2,2-DIMETHYL-PROPIONAMIDE
N-(3-IODOPYRIDIN-2-YL)PIVALAMIDE
3-IODO-2-(2,2,2-TRIMETHYLACETAMIDO)PYRIDINE
N-(3-Iodo-2-pyridyl)pivalamide
物理化學性質
常見問題列表
86847-59-8
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以2-(叔戊酰氨基)吡啶為原料合成N-(3-碘吡啶-2-基)棕櫚酰胺的一般步驟如下：將2-(叔戊酰氨基)吡啶（6a，500 g，2.8 mol）溶于四氫呋喃（6 L）中，冷卻至-78℃。在室溫下，向該冷溶液中緩慢加入正丁基鋰（2.5 M己烷溶液，2.25 L，5.63 mol），控制加入速率使反應溫度不超過-55℃。加完后，將混合物攪拌1小時以確保金屬化反應完成。隨后，在溫度不超過-65℃的條件下，緩慢加入碘（782 g，3.01 mol）的四氫呋喃（1 L）溶液。加畢，繼續(xù)攪拌反應混合物2小時。反應完成后，將反應混合物緩慢倒入冰水（6 L）中。用乙酸乙酯（6 L）稀釋混合物，分離有機層。水層用乙酸乙酯（4 L）萃取，合并有機相。有機相依次用硫代硫酸鈉水溶液（200 g/L，3×4 L）和飽和氯化鈉水溶液（2×4 L）洗滌。有機層用硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到棕褐色固體產物7a，其純度可直接用于下一步反應。產量：800 g，收率94%。
參考文獻：
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