98-86-2

1075-06-5

通用方法：將二氧化硒（220 mg，2 mmol）溶于1,4-二惡烷（1 mL）和去離子水（2滴）的混合溶液中，隨后加入苯乙酮1a（120 mg，1 mmol）。反應(yīng)混合物在攪拌下回流7小時(shí)（反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)，展開(kāi)劑為乙酸乙酯/石油醚，體積比1:4）。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，向混合物中加入二氯甲烷（5 mL），并通過(guò)硅藻土過(guò)濾。硅藻土用二氯甲烷洗滌（3×5 mL）。合并所有有機(jī)相，減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚（體積比1:10），得到苯甲酰甲醛水合物2a（121 mg，產(chǎn)率80%）?；衔?b~2m按照相同步驟合成，產(chǎn)率范圍為61%~82%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 8, p. 1660 - 1664

[2] Tetrahedron Asymmetry, 2010, vol. 21, # 18, p. 2244 - 2248

[3] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 41, p. 8000 - 8008

[4] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2018, vol. 54, # 1, p. 51 - 57

[5] Khim. Geterotsikl. Soedin., 2018, vol. 54, # 1, p. 51 - 57,7