106939-34-8
106939-34-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
左氟沙星環(huán)合酯
左氧氟羧酸乙酯
左氧氟沙星環(huán)合酯
左氧氟沙星雜質(zhì)M
左旋氧氟沙星環(huán)合酯
左氧氟環(huán)合酯 1KG
(S)-9,10-二氟-2,3-二氫-3-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-DE〕-1,4-苯并惡嗪-6-羧酸乙酯
(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯駢惡嗪-6-羧酸乙酯
LEVOFLOXACINCYCLIZEDESTER
Levofloxacin cyclization ester
Levofloxacin carboxylic acid, ethyl ester
7h-Pyrido[1,2,3-De]-1,4-Benzoxazine-6-Carboxylic Acid
Ethyl (S)-9,10-difluoro-3-methyl-7-oxo-2,3-dihydro-7H-pyrido
9,10-Difluoro-3-(S)-methyl-7-oxo-2,3-dihydro-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine-6-carboxylate
(S)-Ethyl 9,10-difluoro-3-methyl-7-oxo-3,7-dihydro-2H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinoline-6-carbox
(S)-Ethyl 9,10-difluoro-3-methyl-7-oxo-3,7-dihydro-2H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinoline-6-carboxyla
(S)-Ethyl 9,10-difluoro-3-Methyl-7-oxo-3,7-dihydro-2H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinoline-6-carboxylate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2749-11-3
141-78-6
94695-48-4
109-94-4
106939-34-8
步驟1：將2.6 g氫化鈉（60%分散于礦物油中）、50 mL無水甲苯和8.8 g乙酸乙酯依次加入干燥的反應(yīng)燒瓶中。在氮氣保護下攪拌至形成灰白色懸浮液。隨后，緩慢滴加8.8 g甲酸乙酯，室溫下攪拌反應(yīng)至完全。反應(yīng)完成后，將混合物在減壓下過濾，收集濾餅并用無水乙醚洗滌，隨后真空干燥，得到白色固體甲酰基乙酸乙酯鈉鹽。步驟2：在另一干燥反應(yīng)瓶中，加入50 mL無水甲苯、5.5 g甲基乙酸鈉鹽和1.5 g ZIF-67 ZnCoZIF催化劑，室溫下攪拌混合均勻。緩慢滴加7.7 g 2,3,4,5-四氟苯甲酰氯，反應(yīng)完全后，緩慢加入3.2 g S-(+)-2-氨基丙醇，加熱至回流溫度反應(yīng)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入水層，用甲苯萃取水相三次，合并有機層，減壓蒸餾除去甲苯，得到初步產(chǎn)物。步驟3：將步驟2得到的初步產(chǎn)物緩慢滴加到含有5.8 g氟化鉀的30 mL無水DMF溶液中，攪拌并加熱至回流溫度進行共沸脫水。反應(yīng)完成后，減壓蒸發(fā)除去DMF，殘余物用水洗滌至中性，得到棕黃色粘稠固體。經(jīng)真空干燥，得到中間體(S)-(-)-9,10-二氟-2,3-二氫-3-甲基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并惡嗪-6-羧酸乙酯。
參考文獻：
[1] Patent: CN108440562, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0010-0015; 0016-0018; 0029