110-86-1

143-15-7

104-73-4

在配備回流冷凝器、磁力攪拌器（250 rpm）和加熱裝置的圓底燒瓶（直徑5.4 cm，總體積60 mL）中，以吡啶和溴代十二烷為原料，通過直接烷基化反應合成離子液體（IL）。反應在油浴中于80℃下進行，持續(xù)攪拌反應混合物3小時至17小時，反應過程中在N2氣氛保護下進行。反應期間，觀察到含有離子液體的第二下層相形成。反應完成后，將混合物冷卻至室溫。對于不同溴代烷烴的合成條件如下： 1. 溴化正丁基吡啶：加熱3小時。反應后，在減壓條件下除去過量試劑，所得固體吡啶鎓鹽用乙醚洗滌并干燥，得到17.3 g目標產(chǎn)物[BuPy][Br]，化學產(chǎn)率為80%。 2. 正己基溴化吡啶鎓：加熱3小時。冷卻后，形成的白色沉淀用約350 mL二乙醚過濾、洗滌并干燥，得到21.2 g [HePy][Br]離子液體，化學產(chǎn)率為87%。 3. 溴化正辛基吡啶：加熱3小時。得到21.4 g [OcPy][Br]，為淺褐色液體，化學產(chǎn)率為79%。 4. 正十二烷基溴化吡啶：加熱17小時。冷卻后，形成的白色沉淀用100 mL乙醚過濾、洗滌并干燥，得到22.0 g [DoDePy][Br]離子液體，化學產(chǎn)率為67%。

參考文獻：

[1] Molecules, 2010, vol. 15, # 3, p. 1967 - 1972

[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 27, p. 3474 - 3477

[3] Journal of Physical Chemistry, 1986, vol. 90, # 4, p. 641 - 644

[4] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1952, vol. 291, p. 1,4

[5] Journal of the Chemical Society, 1938, p. 682