1104070-89-4

103119-78-4

以化合物（CAS:1104070-89-4）為原料合成5-溴酞嗪的一般步驟：向250 mL三頸圓底燒瓶中加入（1E，2E）-1,2-雙（3-溴亞芐基）肼（13.0 g，35.5 mmol）、氯化鋁（III）（71.0 g，533 mmol）和溴化鋁（III）（71.0 g，266 mmol）。將反應混合物在185-200℃下攪拌1小時。反應完成后，將深色膠狀物置于冰浴中冷卻，并緩慢加入1.5 L水。過濾所得懸浮液，沉淀物用5%鹽酸溶液洗滌。隨后，用15%氫氧化鉀溶液調節(jié)濾液至堿性，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取三次。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。將殘余物通過乙酸乙酯和己烷混合溶劑重結晶，得到5-溴酞嗪（3.12 g，產(chǎn)率42%）。產(chǎn)物經(jīng)LCMS檢測，顯示（M + H）+峰為209.2，與計算值C8H6BrN2的209.0相符。1H NMR（400 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.78-7.83（m，1H），7.95（d，J = 8.02 Hz，1H），8.14（d，1H），9.49（s，2H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2009/11871, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 153; 154