制備:將無水甲醇1200g,用上述方法純化的對甲?;郊姿?00g,對甲基苯磺酸5g,混合后加入2L耐蝕壓力釜中,打開排空閥后充氮?dú)?分鐘,關(guān)閉所有閥門,啟動攪拌,升溫并保溫在118-120℃,壓力0.5-0.75MPa,時(shí)間5小時(shí),反應(yīng)完畢后冷卻到30℃出料,必要時(shí)濾去雜質(zhì),于另一蒸餾器中蒸出并回收甲醇,趁熱放出殘留液,冷卻得粗對甲?;郊姿峒柞?40g。精制:2000ml帶攪拌三口反器瓶中,加水1200ml,加碳酸氫鈉20g,室溫下開動攪拌溶解備用。另一反應(yīng)器中,加入80%甲醇水溶液120g和制得的粗對甲?;郊姿峒柞?5g,緩緩加熱到50℃待物料全部溶解后趁熱緩緩加入已備好的碳酸氫鈉溶液中。加入時(shí)應(yīng)不斷攪拌,料液加完后攪拌10分鐘,真空過濾,全部收集濾餅,水洗至中性,40-44℃真空干燥得產(chǎn)品89g,純度97.5%;
化學(xué)性質(zhì):熔點(diǎn)59-63 °C (lit.)沸點(diǎn)265 °C (lit.)密度1,2 g/cm3堆積密度528kg/m3折射率1.5260 (estimate)閃點(diǎn)144 °C;
用途:可用作藥物中間體、熒光增白劑中間體。
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