簡(jiǎn)介 間氯過(guò)氧苯甲酸(m-CPBA)為羧酸類(lèi)衍生物,是一種白色粉末狀結(jié)晶,幾乎不溶于水,易溶于乙醇、醚類(lèi),溶于氯仿、二氯乙烷。對(duì)熱穩(wěn)定,室溫下年分解率為1%以下。在液態(tài)時(shí)分解速率加快。 應(yīng)用領(lǐng)域 間氯過(guò)氧苯甲酸是有機(jī)合成中常用的一種氧化劑,可氧化烯烴、羰基化合物、含氮、硫、磷、硒、碘化合物,亞胺、烷烴、活性亞甲基、烯醇基硅烷等,廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)用化學(xué)品等領(lǐng)域。 制備方法 一種利用相轉(zhuǎn)移催化制備間氯過(guò)氧苯甲酸的方法,將3.91g間氯苯甲酸溶于180mL氯仿中,加入158g5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)(pH=1)的酸性高錳酸鉀水溶液,再加入0.97g相轉(zhuǎn)移催化劑芐基三苯基氯化膦,其中間氯苯甲酸與酸性氧化劑、催化劑的摩爾比為1:2:0.1,控制反應(yīng)溫度在15℃,反應(yīng)8h,反應(yīng)結(jié)束,萃取,分出有機(jī)相,加入無(wú)水硫酸鎂干燥,過(guò)濾分離濾渣,即得到間氯過(guò)氧苯甲酸/氯仿溶液,收率85.1%。 精制方法 間氯過(guò)氧苯甲酸的精制: 1)將粗品間氯過(guò)氧苯甲酸投入反應(yīng)釜中,然后脫水,脫水率為85%; 2)脫水后加入1,4?二氧六環(huán)進(jìn)行攪拌使物料充分混合; 3)充分混合后升溫,控制溫度在?8℃之間,保溫0.25小時(shí)后,加入乙醇并緩慢升溫、攪拌,在溫度達(dá)到35℃時(shí)開(kāi)始回收乙醇; 4)乙醇回收后,降溫至10℃,加入穩(wěn)定劑,放料離心脫去溶劑后在負(fù)壓下晾干既得。 化學(xué)性質(zhì) 白色粉末狀結(jié)晶。熔點(diǎn)92-94℃(分解)。幾乎不溶于水,易溶于乙醇、醚類(lèi),溶于氯仿、二氯乙烷。對(duì)熱穩(wěn)定,室溫下年分解率為1%以下。在液態(tài)時(shí)分解速率加快。 用途 間氯過(guò)氧苯甲酸是一種醫(yī)藥中間體,是合成胃藥奧美拉唑、蘭索拉唑等多種藥物的原料。本品中含間氯苯甲酸過(guò)氧化物為80%-85%,其余為間氯苯甲酸。它廣泛用于環(huán)化反應(yīng),如碳-碳雙鍵發(fā)生立體反應(yīng);Baeyer-Villiger氧化反應(yīng),如羰基化合物與過(guò)氧酸反應(yīng)生成酯等;N-氧化反應(yīng),如胞嘧啶,胞啶用它反應(yīng)可分別得到收率21.4%和41%的N-氧化物。它也可作為氧化劑,漂白劑等使用。 生產(chǎn)方法 在聚乙烯容器中,加入1.5g七水硫酸鎂、36g氫氧化鈉、360ml水、90ml30%雙氧水、450ml二氧六環(huán)和冰塊,使溫度降至15℃,在激烈攪拌下,加入52.5g間氯苯甲酰氯,再加入冰塊,維持溫度在25℃以下。反應(yīng)15min后,加入900ml20%冷硫酸。靜置,分出有機(jī)層,過(guò)濾,濾液蒸出溶劑(高真空蒸餾),得51g3-氯過(guò)苯甲酸。 類(lèi)別 氧化劑 爆炸物危險(xiǎn)特性 遇熱分解易爆; 有腐蝕性 可燃性危險(xiǎn)特性 易燃; 遇還原劑、銨、有機(jī)物、酸、易燃物混合易燃 儲(chǔ)運(yùn)特性 庫(kù)房通風(fēng)低溫干燥; 與有機(jī)物、還原物、易燃物、強(qiáng)酸分開(kāi)存放 滅火劑 水、砂土、二氧化碳
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