將858g無水苯和464g三氯化鋁混合,冷卻到10℃,攪拌下加入405.1g氯化硫和390g苯配成的溶液。反應(yīng)立即開始,逸出氯化氫,析出黃色粘稠的三氯化鋁絡(luò)合物。反應(yīng)畢,將反應(yīng)混合物冰析。分出苯層,蒸除苯后的深色油狀物冷至0℃,濾除析出的硫。再將油狀物溶于甲醇,冷卻至0℃,再濾除析出硫。甲醇溶液在回收甲醇后繼續(xù)蒸除少量低沸點(diǎn)餾分。然后收集155-170℃(2.39kPa)餾分,即為粗品。粗品用鋅粉、氫氧化鈉加熱處理,水洗,干燥,最后進(jìn)行減壓蒸餾,得450-464g二苯硫醚。
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