制備將3.7g(0.015mol)4-溴鄰苯二甲酸酐加入50ml含有少量(一滴)硫酸的醋酸溶液中,回流2h后,將反應(yīng)混合物蒸干,得到4-溴鄰苯二甲酸酐粗品。再在粗品中加入2.8g(0.015mol)2-萘乙酸和50mg無(wú)水醋酸鈉,將得到的固體混合物在通入氮的情況下加熱至275℃,反應(yīng)2h后冷卻,得到褐色的固體反應(yīng)物,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的重碳酸鈉研磨并在真空中干燥。接著將干燥的固體混合物加入1ml含有2.1g(0.039mol)甲醇鈉的甲醇溶液中,回流該溶液,1h后,將反應(yīng)混合物蒸干后在水中溶解,再用醚將溶液多次萃取,用6molHCl將水層酸化,得到紅色的沉淀物,再在乙醇中重結(jié)晶得到2.5g該產(chǎn)品甲基四氫鄰苯二甲酸酐(47%)。熔點(diǎn)180.5~181.5℃。用途甲基四氫鄰苯二甲酸酐是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑,用途廣泛,主要用于電子、醫(yī)藥、染料、香料、化妝品、油漆、涂料、油墨、電鍍等行業(yè)。
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