艾地骨化醇雜質(zhì)42

聯(lián)系方式：杜經(jīng)理 TEL: 17320513646(微信同號(hào))    QQ: 2853567688

• 
  

• 產(chǎn)品信息

• 產(chǎn)品編號(hào)：E034042

• 英文名：Eldecalcitol Impurity 42

• 英文別名：(R)-6-((1R,3aR,4S,7aR)-4-((叔丁基二甲基硅基) 氧基)-7a - 甲基八氫 - 1H - 茚 - 1 - 基) 庚烷 - 2 - 酮

• CAS 號(hào)：1308304-91-7

• 分子式：C??H??O?Si

• 分子量：380.68

• 優(yōu)勢(shì)

• 作為艾地骨化醇（Eldecalcitol）的雜質(zhì)，該化合物具備以下優(yōu)勢(shì)：
• 
  

• 結(jié)構(gòu)明確且手性特征顯著：含八氫茚環(huán)母核、(1R,3aR,4S,7aR) 及 (R) 雙重手性中心、叔丁基二甲基硅基（TBS）保護(hù)基、2 - 酮基庚基側(cè)鏈及甲基，與艾地骨化醇的差異在于為含硅醚保護(hù)和酮基的長(zhǎng)鏈衍生物（艾地骨化醇為活性維生素 D 衍生物）。TBS 的疏水性與酮基的極性形成顯著理化差異，可通過(guò)氣相色譜（GC）、反相 HPLC 等技術(shù)精準(zhǔn)區(qū)分，為雜質(zhì)檢測(cè)提供特異性標(biāo)志物；

• 穩(wěn)定性與溯源性強(qiáng)：硅醚鍵和酮基的化學(xué)穩(wěn)定性及八氫茚環(huán)的剛性結(jié)構(gòu)使其在中性條件下穩(wěn)定性較高，且作為艾地骨化醇合成中 TBS 脫保護(hù)不完全或酮基還原異常的中間體衍生物，能直接反映保護(hù)基脫除及羰基轉(zhuǎn)化步驟的效率，提升工藝溯源的準(zhǔn)確性；

• 檢測(cè)靈敏度高：酮基的紫外吸收（210-230nm）與硅元素的質(zhì)譜響應(yīng)（m/z 381 [M+H]?）結(jié)合，可通過(guò) GC-MS 或 LC-MS 實(shí)現(xiàn)痕量分析（檢測(cè)限達(dá) ppb 級(jí)），適配維生素 D 類(lèi)似物的硅醚 - 酮類(lèi)雜質(zhì)檢測(cè)體系。

• 應(yīng)用

• 藥物質(zhì)量控制：在艾地骨化醇原料藥生產(chǎn)中，作為雜質(zhì)對(duì)照品鑒別和定量 Eldecalcitol Impurity 42，確保 TBS 保護(hù)基脫除、酮基還原及側(cè)鏈構(gòu)建工藝中殘留的雜質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；

• 合成工藝優(yōu)化：通過(guò)監(jiān)測(cè)該雜質(zhì)的含量，優(yōu)化 TBS 脫保護(hù)條件（如氟化物濃度）及酮基還原參數(shù)（如還原劑選擇性），減少未脫保護(hù)的硅醚副產(chǎn)物及未還原的酮基中間體生成，提高目標(biāo)產(chǎn)物的專(zhuān)一性；

• 中間體純度評(píng)估：用于評(píng)估艾地骨化醇合成中關(guān)鍵 TBS 保護(hù)的酮類(lèi)中間體的純度，為后續(xù)脫保護(hù)、還原反應(yīng)的專(zhuān)一性提供數(shù)據(jù)支持，保障終產(chǎn)品質(zhì)量。

• 背景描述

• 艾地骨化醇的合成需經(jīng)硅醚保護(hù)（如 TBS）及酮基還原生成羥基的步驟，其中含 TBS 保護(hù)的酮類(lèi)衍生物可能因脫保護(hù)不完全或還原反應(yīng)選擇性不足產(chǎn)生。若 TBS 未徹底脫除或酮基未轉(zhuǎn)化為羥基，會(huì)殘留含叔丁基二甲基硅基的 (R)- 構(gòu)型酮類(lèi)衍生物，即 Eldecalcitol Impurity 42。該雜質(zhì)因保護(hù)基未去除且未轉(zhuǎn)化為活性維生素 D 結(jié)構(gòu)而無(wú)生理活性，其殘留可能影響艾地骨化醇的純度，因此對(duì)其控制是質(zhì)量保障的重要環(huán)節(jié)。

• 研究現(xiàn)狀

• 當(dāng)前研究聚焦于：
• 
  

• 檢測(cè)方法優(yōu)化：開(kāi)發(fā)氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）方法，采用弱極性毛細(xì)管柱與程序升溫，實(shí)現(xiàn)該雜質(zhì)與艾地骨化醇及其他中間體的基線分離，檢測(cè)限低至 0.5 ppb；

• 脫保護(hù)與還原機(jī)制解析：通過(guò)模擬不同氟化物濃度與還原劑比例，研究該雜質(zhì)的生成動(dòng)力學(xué)，闡明 TBS 脫除與酮基還原的協(xié)同規(guī)律；

• 工藝參數(shù)優(yōu)化：通過(guò)調(diào)控脫保護(hù)反應(yīng)時(shí)間與還原催化劑用量，將該雜質(zhì)的含量控制在 0.1% 以下，提升艾地骨化醇原料藥的純度；

• 結(jié)構(gòu)確證技術(shù)：采用核磁共振氫譜（1H-NMR）、碳譜（13C-NMR）及硅譜（2?Si-NMR）驗(yàn)證硅醚結(jié)構(gòu)、酮基位置及手性中心，明確與艾地骨化醇的結(jié)構(gòu)差異，為雜質(zhì)鑒定提供權(quán)威依據(jù)。

聯(lián)系方式：杜經(jīng)理 TEL: 17320513646(微信同號(hào))    QQ: 2853567688

備注：我們也可以定制相關(guān)類(lèi)似物和修飾肽，提供包括高效液相色譜（HPLC）、質(zhì)譜（MS）、核磁共振氫譜（1H-NMR）、質(zhì)譜（MS）、高效液相色譜（HPLC）、紅外光譜（IR）、紫外光譜（UV）、分析報(bào)告（COA）、物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表（MSDS）等資料。本產(chǎn)品僅用于實(shí)驗(yàn)室用途！