玻璃反應(yīng)釜在使用過程中需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范,以確保實驗安全、設(shè)備穩(wěn)定運行及延長使用壽命。以下是關(guān)鍵注意事項的詳細(xì)說明:
一、使用前的準(zhǔn)備工作
1. 設(shè)備檢查
① 外觀檢查:確認(rèn)玻璃部件(釜體、冷凝管等)無裂紋、破損或劃痕,避免使用過程中因應(yīng)力集中導(dǎo)致破裂。
② 密封性測試:關(guān)閉所有閥門,通過真空泵對反應(yīng)釜抽真空,觀察壓力是否穩(wěn)定(如壓力在 5 分鐘內(nèi)無明顯下降,說明密封性良好),如有泄漏需檢查密封圈或閥門是否安裝到位。
③ 攪拌系統(tǒng)檢查:手動轉(zhuǎn)動攪拌軸,確保無卡頓或異響,電機轉(zhuǎn)向是否與標(biāo)識一致(避免反轉(zhuǎn)導(dǎo)致攪拌槳脫落)。
2. 介質(zhì)準(zhǔn)備
① 熱 / 冷介質(zhì)選擇:根據(jù)溫度需求選擇合適介質(zhì)(如高溫用導(dǎo)熱油,低溫用乙醇或乙二醇溶液),確保介質(zhì)純度,避免雜質(zhì)堵塞夾層管道。
② 介質(zhì)填充量:夾層內(nèi)介質(zhì)填充量不宜超過容積的 80%,防止加熱時介質(zhì)膨脹溢出或循環(huán)不暢。
3. 環(huán)境要求
① 安裝穩(wěn)定性:設(shè)備需放置在平整臺面或?qū)S弥Ъ苌希_保萬向輪固定,避免操作時晃動。
② 通風(fēng)與防爆:若反應(yīng)涉及易燃易爆溶劑,需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,并確保設(shè)備接地良好,防止靜電引發(fā)危險。

二、操作過程中的注意事項
1. 溫度控制
① 升溫 / 降溫速率:嚴(yán)禁驟升驟降(建議升溫速率≤5℃/min),避免玻璃因溫差過大產(chǎn)生應(yīng)力破裂。
② 超溫保護(hù):設(shè)置溫度上限報警值,若溫控系統(tǒng)失靈,立即切斷熱源并停止反應(yīng)。
③ 低溫防結(jié)冰:使用低溫介質(zhì)時,需定期檢查夾層是否結(jié)冰,若結(jié)冰需緩慢升溫融化,不可強行啟動循環(huán)泵。
2. 壓力控制
① 負(fù)壓操作:真空度需控制在設(shè)備額定范圍內(nèi)(通常為 - 0.1~0MPa),抽真空時緩慢開啟閥門,避免因壓力驟降導(dǎo)致物料暴沸。
② 正壓操作:若需加壓(需確認(rèn)設(shè)備耐壓等級),需通過壓力傳感器實時監(jiān)測,嚴(yán)禁超過最大允許壓力(一般≤0.1MPa)。
3. 攪拌系統(tǒng)操作
① 轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié):啟動時從低速(如 50rpm)逐漸升至設(shè)定轉(zhuǎn)速,避免高速啟動導(dǎo)致攪拌槳與釜壁碰撞。
② 負(fù)載限制:嚴(yán)禁過載攪拌(如高粘度物料需選用合適槳型并降低轉(zhuǎn)速),防止電機過熱或攪拌軸斷裂。
③ 異常處理:若攪拌時出現(xiàn)異常噪音或振動,立即停機檢查攪拌槳是否松動、物料是否結(jié)塊。

4. 物料管理
① 投料順序:先加液體后加固體,避免固體顆粒沉積在攪拌槳下方導(dǎo)致啟動困難。
② 物料量限制:釜內(nèi)物料體積不宜超過容積的 70%,防止攪拌時物料溢出或反應(yīng)劇烈沖料。
③ 腐蝕性物料:接觸強腐蝕性介質(zhì)(如強酸、強堿)后,需及時用清水沖洗玻璃表面,避免長期腐蝕。
5. 閥門與管道維護(hù)
① 閥門操作:開關(guān)閥門時力度均勻,避免猛開猛關(guān)損壞玻璃接口或聚四氟乙烯部件。
② 管道疏通:定期檢查夾層管道是否有介質(zhì)沉淀或結(jié)晶,可通過反沖或清洗劑疏通(如用酒精清洗油垢)。
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