艾地骨化醇雜質(zhì)03

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• 產(chǎn)品信息

• 產(chǎn)品編號(hào)：E034005

• 英文名：Eldecalcitol Impurity 5

• 英文別名：(5R,6R)-6-((R)-1-((叔丁基二甲基硅基) 氧基)-5-((4 - 甲氧基芐基) 氧基) 戊 - 3 - 炔 - 1 - 基)-2,2,3,3,12,12,13,13 - 八甲基 - 5 - 乙烯基 - 4,7,11 - 三氧雜 - 3,12 - 二硅雜十四烷

• CAS 號(hào)：2569209-09-0

• 分子式：C??H??O?Si?

• 分子量：707.22

• 優(yōu)勢

• 作為艾地骨化醇（Eldecalcitol）的雜質(zhì)，該化合物具備以下優(yōu)勢：
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• 結(jié)構(gòu)明確且保護(hù)基特征顯著：含多個(gè)硅醚保護(hù)基（叔丁基二甲基硅基、八甲基二硅氧烷結(jié)構(gòu)）、4 - 甲氧基芐基（PMB）醚、炔基及乙烯基，與艾地骨化醇的差異在于保留多組保護(hù)基且未完成甾體環(huán)閉合，強(qiáng)疏水性的硅基與 PMB 基團(tuán)使其與目標(biāo)產(chǎn)物的極性差異顯著，可通過 GC、正相 HPLC 等技術(shù)精準(zhǔn)識(shí)別，為雜質(zhì)檢測提供特異性標(biāo)志物；

• 穩(wěn)定性與溯源性強(qiáng)：硅醚與 PMB 醚對(duì)羥基的雙重保護(hù)使其在非酸性條件下穩(wěn)定性極高，且作為艾地骨化醇合成中保護(hù)基脫除或環(huán)化反應(yīng)不完全的中間體衍生物，能直接反映保護(hù)基去除及環(huán)化步驟的效率，提升工藝溯源的準(zhǔn)確性；

• 檢測靈敏度高：炔基與乙烯基的不飽和鍵在紫外區(qū)有特征吸收（210-230nm），結(jié)合硅原子的質(zhì)譜響應(yīng)（如含 Si (CH?)?的特征碎片），可通過 GC-MS 或 LC-MS 實(shí)現(xiàn)痕量分析（檢測限達(dá) ppm 級(jí)），適配含多保護(hù)基的維生素 D 前體雜質(zhì)檢測體系。

• 應(yīng)用

• 藥物質(zhì)量控制：在艾地骨化醇原料藥生產(chǎn)中，作為雜質(zhì)對(duì)照品鑒別和定量 Eldecalcitol Impurity 5，確保保護(hù)基脫除及環(huán)化工藝中殘留的中間體雜質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；

• 合成工藝優(yōu)化：通過監(jiān)測該雜質(zhì)的含量，優(yōu)化 PMB 醚與硅醚的脫保護(hù)條件（如酸濃度、反應(yīng)時(shí)間）及炔基環(huán)化參數(shù)，提高目標(biāo)甾體環(huán)的形成效率，減少未環(huán)化副產(chǎn)物生成；

• 中間體純度評(píng)估：用于評(píng)估艾地骨化醇合成中關(guān)鍵多保護(hù)基中間體的純度，為后續(xù)環(huán)化及氧化反應(yīng)的專一性提供數(shù)據(jù)支持，保障終產(chǎn)品質(zhì)量。

• 背景描述

• 艾地骨化醇是一種活性維生素 D?類似物，其合成需經(jīng)多步羥基保護(hù)（硅醚、PMB 醚）、炔基偶聯(lián)及環(huán)化反應(yīng)構(gòu)建甾體骨架。若保護(hù)基脫除不完全或炔基環(huán)化反應(yīng)受阻，可能殘留含硅基、PMB 醚及未環(huán)化炔基的衍生物，即 Eldecalcitol Impurity 5。該雜質(zhì)的存在可能干擾后續(xù)環(huán)化步驟的效率，且多保護(hù)基結(jié)構(gòu)無生物活性，因此對(duì)其控制是艾地骨化醇質(zhì)量保障的重要環(huán)節(jié)。

• 研究現(xiàn)狀

• 當(dāng)前研究聚焦于：
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• 檢測方法優(yōu)化：開發(fā)氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）方法，利用硅基的高揮發(fā)性優(yōu)化色譜柱選擇（如甲基硅氧烷固定相），實(shí)現(xiàn)該雜質(zhì)與艾地骨化醇中間體的基線分離，檢測限低至 0.5 ppm；

• 脫保護(hù)機(jī)制解析：通過模擬不同脫保護(hù)試劑（如三氟乙酸、四丁基氟化銨），研究該雜質(zhì)的生成動(dòng)力學(xué)，闡明 PMB 醚與硅醚的協(xié)同脫除規(guī)律；

• 環(huán)化工藝優(yōu)化：通過調(diào)控炔基環(huán)化的催化劑（如釕配合物）用量與反應(yīng)溫度，將該雜質(zhì)的含量控制在 0.1% 以下，提升環(huán)化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；

• 結(jié)構(gòu)確證技術(shù)：采用二維核磁共振（2D-NMR）驗(yàn)證該雜質(zhì)的立體構(gòu)型（5R,6R），為其與艾地骨化醇前體的結(jié)構(gòu)差異提供直接證據(jù)

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