艾地骨化醇雜質(zhì)09

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• 產(chǎn)品信息

• 產(chǎn)品編號：E034009

• 英文名：Eldecalcitol Impurity 9

• 英文別名：(((1R,2R,3R,Z)-2-(3-((叔丁基二甲基硅基) 氧基) 丙氧基)-5-(2 - 氯亞乙基)-4 - 亞甲基環(huán)己烷 - 1,3 - 二基) 雙 (氧基)) 雙 (叔丁基二甲基硅烷)

• CAS 號：200636-50-6

• 分子式：C??H??ClO?Si?

• 分子量：605.51

• 優(yōu)勢

• 作為艾地骨化醇（Eldecalcitol）的雜質(zhì)，該化合物具備以下優(yōu)勢：
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• 結(jié)構(gòu)明確且特征顯著：含三個叔丁基二甲基硅基（TBS）保護基、2 - 氯亞乙基側(cè)鏈、亞甲基環(huán)己烷及丙氧基結(jié)構(gòu)，與艾地骨化醇的差異在于保留全硅醚保護、含氯取代且未形成完整甾體環(huán)，多硅基的強疏水性與氯原子的電負性使其與目標產(chǎn)物的極性差異顯著，可通過 GC、正相 HPLC 等技術(shù)精準識別，為雜質(zhì)檢測提供特異性標志物；

• 穩(wěn)定性與溯源性強：TBS 保護基對羥基的屏蔽作用及氯原子的取代穩(wěn)定性使其在非酸性條件下穩(wěn)定性極高，且作為艾地骨化醇合成中硅醚脫保護、氯代物還原不完全或環(huán)化受阻的中間體衍生物，能直接反映脫保護、還原及環(huán)化步驟的效率，提升工藝溯源的準確性；

• 檢測靈敏度高：(Z)- 氯代雙鍵的共軛體系在紫外區(qū)有特征吸收（240-260nm），結(jié)合氯原子的同位素特征（3?Cl/3?Cl，豐度比 3:1）及硅原子的質(zhì)譜響應（如含 Si (CH?)?C (CH?)?的特征碎片），可通過 GC-MS 或 LC-MS 實現(xiàn)痕量分析（檢測限達 ppm 級），適配含硅醚保護基與鹵代側(cè)鏈的維生素 D 前體雜質(zhì)檢測體系。

• 應用

• 藥物質(zhì)量控制：在艾地骨化醇原料藥生產(chǎn)中，作為雜質(zhì)對照品鑒別和定量 Eldecalcitol Impurity 9，確保硅醚脫保護、氯代物還原及環(huán)化工藝中殘留的中間體雜質(zhì)符合質(zhì)量標準；

• 合成工藝優(yōu)化：通過監(jiān)測該雜質(zhì)的含量，優(yōu)化 TBS 保護基的脫除條件（如氟化物試劑用量）、2 - 氯亞乙基的還原參數(shù)（如催化劑選擇性）及環(huán)化反應條件，提高目標無氯甾體環(huán)的形成效率，減少含氯副產(chǎn)物生成；

• 中間體純度評估：用于評估艾地骨化醇合成中關(guān)鍵氯代烯中間體的純度，為后續(xù)還原脫氯及甾體環(huán)閉合反應的專一性提供數(shù)據(jù)支持，保障終產(chǎn)品質(zhì)量。

• 背景描述

• 艾地骨化醇是一種活性維生素 D?類似物，其合成需經(jīng)多步硅醚保護、氯代烯偶聯(lián)、還原脫氯及環(huán)化反應構(gòu)建甾體骨架。若 TBS 保護基脫除不完全、氯代側(cè)鏈還原受阻或環(huán)化反應不完全，可能殘留含全硅醚保護與氯代亞乙基的衍生物，即 Eldecalcitol Impurity 9。該雜質(zhì)的氯取代可能干擾后續(xù)還原步驟，且無生物活性，因此對其控制是艾地骨化醇質(zhì)量保障的重要環(huán)節(jié)。

• 研究現(xiàn)狀

• 當前研究聚焦于：
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• 檢測方法優(yōu)化：開發(fā)氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）方法，利用氯同位素與硅基特征碎片優(yōu)化選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，實現(xiàn)該雜質(zhì)與艾地骨化醇中間體的基線分離，檢測限低至 0.5 ppm；

• 還原脫氯機制解析：通過模擬不同還原體系（如鈀碳催化氫化），研究該雜質(zhì)的生成動力學，闡明 2 - 氯亞乙基選擇性脫氯的關(guān)鍵影響因素；

• 工藝參數(shù)優(yōu)化：通過調(diào)控環(huán)化反應的溫度與催化劑（如釕配合物）用量，將該雜質(zhì)的含量控制在 0.1% 以下，提升脫氯及環(huán)化反應的轉(zhuǎn)化率；

• 結(jié)構(gòu)確證技術(shù)：采用核磁共振二維相關(guān)譜（2D-NMR）與 X 射線單晶衍射驗證該雜質(zhì)的手性構(gòu)型（1R,2R,3R）及 (Z)- 氯代雙鍵構(gòu)型，為其與艾地骨化醇前體的結(jié)構(gòu)差異提供直接證據(jù)

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