制備:
第一步:在反應(yīng)釜中加入二氯甲烷溶劑,然后加入水合肼攪拌至溶解,再加入催化劑,繼續(xù)攪拌至少5min;所述水合肼和溶劑按照重量比依次為1:6;催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、三乙胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種;
第二步:在20±2℃下,將氯甲酸芐酯緩慢滴加至反應(yīng)釜中,滴加時間控制在10min,繼續(xù)保溫反應(yīng)2h;水合肼、催化劑以及氯甲酸芐酯按照摩爾量比依次為16:1:4;
第三步:將得到的反應(yīng)液通過分液裝置進(jìn)行保溫分水,分水后將水合肼回收套用,分水后得到的有機(jī)相備用;
第四步:將分水后得到的有機(jī)相,加入濃度為1mol/L鹽酸,進(jìn)行酸化精制;
第五步:將酸化精制后的溶液中加入碳酸鈉水溶液進(jìn)行中和;中和后的溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶離心,冷卻結(jié)晶的溫度為為0℃;濾液分液除去水,有機(jī)相回收套用,結(jié)晶的固體收集待用;
第六步:將收集的結(jié)晶固體用水重結(jié)晶,即得到肼基甲酸芐酯。
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