概述N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)簡(jiǎn)稱NVP,又稱1-乙烯基-2-吡咯烷酮,N-乙烯基-2-吡咯烷酮。常溫下是一種無(wú)色或淡黃色略有氣味的透明液體,易溶于水和其它多種有機(jī)溶劑。由于N-乙烯基吡咯烷酮能夠增加產(chǎn)品的各種物化性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用:在輻射醫(yī)療、木制地板工業(yè)、造紙或紙板行業(yè)、包裝材料、絲網(wǎng)油墨行業(yè)通過(guò)NVP的使用提高產(chǎn)品的物理性能。應(yīng)用N-乙烯基吡咯烷酮主要用于生產(chǎn)聚乙烯吡咯烷酮,后者廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、日化和食品工業(yè)等領(lǐng)域。制備一種N-乙烯基吡咯烷酮的制備工藝,包括以下步驟:1、脫水催化劑的制備所述的脫水催化劑含有硫酸銀、鋁硅酸鈉、白炭黑、沸石和多元氧化物,其比例為:0.5:5:3:5:10;其中,所述的多元氧化物為五氧化二釩與氧化鋯、氧化錫、七氧化二錸、二氧化錳中的至少一種的混合物;多元氧化物可以選擇為五氧化二釩與氧化鋯、五氧化二釩與氧化錫、五氧化二釩與氧化鋯與二氧化錳的混合物,本實(shí)施例選擇多元氧化物為五氧化二釩、氧化鋯、氧化錫、七氧化二錸的混合物,其混合比例為0.2:1:2:1。脫水催化劑的制作步驟為:將硫酸銀、沸石和多元氧化物按照比例混合,然后加入1倍體積的蒸餾水中,用硫酸和氨水調(diào)節(jié)pH值為6.5~7,然后按照比例加入鋁硅酸鈉和白炭黑,加熱攪拌,使均勻溶液;在水浴中將溶液攪拌下濃縮至干,100~120℃干燥6~8h得到,然后在400~450℃焙燒3~5h。2、N-羥乙基吡咯烷酮(NHP)的制備1)將γ-丁內(nèi)脂、一乙醇胺、氨水按照摩爾比為1.2:1:0.2的比例混合,在0.5MPa,40℃的條件下反應(yīng)4h,制得中間體;2)加入活化的0.1wt%的分子篩和0.1wt%的二乙二醇二甲醚,將溫度升高到180℃,使其在回留狀態(tài)下脫水反應(yīng)12h;所述的分子篩為10X分子篩或13X分子篩,本方法選擇分子篩為10X分子篩;3)減壓蒸餾,真空度為0.095MPa,收集沸點(diǎn)為210~216℃的餾分,該餾分的主要成分為N-羥乙基吡咯烷酮;3、N-羥乙基吡咯烷酮的脫水反應(yīng)將N-羥乙基吡咯烷酮的制備中得到的餾分制成蒸汽,與堿性氣體、乙炔氣體、氮?dú)饣旌系玫綒鈶B(tài)原料混合物,其混合比例為1:0.5:0.1:0.1;讓氣態(tài)原料混合物在溫度350℃、壓力0.01MPa與氣相空速50~300h-1的條件下通過(guò)裝填脫水催化劑的固定床反應(yīng)器,并且對(duì)固定床反應(yīng)器中的脫水催化劑加熱至390℃,在脫水反應(yīng)達(dá)到平衡后,從固定床反應(yīng)器排出N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)產(chǎn)品。所述的堿性氣體為氨氣、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺中的至少一種。采用氣相色譜分析法,以γ-丁內(nèi)酯為內(nèi)標(biāo),乙醇為溶劑,對(duì)本方法制備得到的N-乙烯基吡咯烷酮產(chǎn)品進(jìn)行了分析,計(jì)算NHP轉(zhuǎn)化率、NVP選擇性、NVP收率,其中氣相色譜儀測(cè)試條件:TCD檢測(cè)器,不銹鋼柱,聚二乙二醇丁二酸酯固定液,氮?dú)鉃檩d氣,硅烷化102白色擔(dān)體,氣化室溫度280℃,TCD檢測(cè)器溫度165℃,柱溫190℃;由氣相色譜分析結(jié)果計(jì)算得到:NHP轉(zhuǎn)化率92.8%、NVP選擇性91.5%、NVP收率85.6%。
湖北鑫杰成化工科技有限公司
聯(lián)系商家時(shí)請(qǐng)?zhí)峒癱hemicalbook,有助于交易順利完成!
楊經(jīng)理