1. 苯酚與氫氧化鈉反應(yīng)生成苯酚鈉,蒸餾脫水后,通二氧化碳進(jìn)行羧基化反應(yīng),制得水楊酸鈉鹽,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品經(jīng)升華精制得成品。原料消耗定額:苯酚(98%)704kg/t、燒堿(95%)417kg/t、硫酸(95%)500kg/t、二氧化碳(99%)467kg/t。該法分為常壓法和中壓法。
(1)常壓法 將苯酚與50%的氫氧化鈉溶液配制成苯酚鈉,使游離堿在1%以內(nèi),減壓脫水后,加苯酚作溶劑共沸脫水。然后苯酚鈉在溶劑苯酚中通入干燥的二氧化碳羧化,再用硫酸酸化即得成品。
將苯酚與50%氫氧化鈉按1:1.02(mol)配比加入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)脫水,控制游離堿≤1%,減壓脫水后,再加苯酚作溶劑共沸脫水。然后將苯酚鈉在苯酚中通入干燥的二氧化碳?xì)怏w,進(jìn)行羧化反應(yīng)3h后,第二次通入二氧化碳2h,再減壓回收苯酚,即羧化完畢。再向上述水楊酸鈉溶液中,加入水溶解成50%的溶液,在攪拌下加入7%-8%的硫酸酸化至pH值1-2,然后冷卻過濾,真空干燥,即得水楊酸粗品,再將粗品在減壓下升華,可得含量為99%的成品水楊酸,收率50%-70%。
(2)中壓法 仍以苯酚為原料,先制成酚鈉,在中壓下用二氧化碳進(jìn)行羧基化,生成碳酸苯酚酯,然后加壓進(jìn)行分子重排,生成水楊酸鈉,再經(jīng)酸化后處理制得水楊酸。將苯酚用50%液堿中和,真空干燥,然后將釜溫冷卻至100℃,慢慢通入干燥的二氧化碳,當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)0.7-0.8Mpa時,停止通二氧化碳,此時生成碳酸苯酚酯鈉,然后在130-140℃下發(fā)生分子內(nèi)重排異構(gòu)化,變?yōu)樗畻铘肉c,再用硫酸酸化,得水楊酸粗品。將粗品在減壓下升華,即得水楊酸精品,含量99%,收率達(dá)98%以上。消耗定額(kg/t):苯酚(98%)704,燒堿(95%)417,硫酸(95%)500,二氧化碳(99%)467。
(3)制法 苯酚與氫氧化鈉反應(yīng)生成酚鈉鹽,然后再與二氧化碳合成鄰羥基苯甲酸鈉,經(jīng)酸化制得水楊酸:粗品用水溶解后經(jīng)活性炭脫色,再重結(jié)晶提純。
【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.81mg的C7H6O3。
【類別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封保存。