生產(chǎn)方法
以1,9-壬二醇為原料合成1,9-二氯壬烷的一般步驟:在500 mL茄形瓶中加入1,9-壬二醇(5.0 g,31.2 mmol)、二氯甲烷(100 mL)和DMF(3滴)。將亞硫酰氯(11.7 g,98.3 mmol)溶解于二氯甲烷(155 mL)中。在冰浴條件下,將亞硫酰氯溶液緩慢滴加到茄形瓶中。反應混合物在室溫下攪拌過夜。反應完成后,用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌反應混合物,隨后用飽和氯化鈉溶液洗滌。有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓濃縮,得到1,9-二氯壬烷(4.0 g,淺黃色油狀物,收率65%)。
參考文獻:
[1] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1989, vol. 25, # 4.1, p. 642 - 646
[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1989, vol. 25, # 4, p. 716 - 721
[3] Patent: CN107721925, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0097
[4] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 3393
[5] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1972, vol. 6, # 5, p. 283 - 286