1646-54-4
1646-54-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,6-二溴四甲基苯
1,4-二溴-四甲基苯
1,4-二溴-2,3,5,6-四甲基苯
1,4-Dibromodurene
3,6-Dibromodurene
6-TETRAMETHYLBENZENE
1,4-Dibromotetramethylbenzene
1,2,4,5-Tetramethyl-3,6-dibromobenzene
1,4-DIBROMO-2,3,5,6-TETRAMETHYLBENZENE
3,6-Dibromo-1,2,4,5-tetramethylbenzene
4,6-Dibromo-1,2,4,5-tetramethylbenzene
Benzene,1,4-dibroMo-2,3,5,6-tetraMethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
95-93-2
1646-54-4
1. 在干燥的三頸燒瓶中加入1,2,4,5-四甲基苯（25.0 g，0.18 mol）和150 mL二氯甲烷，攪拌至完全溶解。2. 向溶液中加入碘（I2，1.0 g，3.94 mmol）作為催化劑。3. 在攪拌下，緩慢滴加溴（Br2，24 mL，74.6 g，0.47 mol）溶于100 mL二氯甲烷的溶液。4. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物加熱至回流，保持1.5小時。5. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入5 M氫氧化鈉水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)。6. 過濾收集固體產(chǎn)物，用去離子水洗滌，干燥，得到1,4-二溴-2,3,5,6-四甲基苯，產(chǎn)率93%（50.6 g）。7. 產(chǎn)物通過1H NMR（500 MHz，CDCl3）和13C NMR（125.68 MHz，CDCl3）進(jìn)行表征：1H NMR δ 2.48（s，12H）；13C NMR δ 135.2, 128.3, 22.4。8. 產(chǎn)物的1H NMR譜圖和結(jié)構(gòu)見圖1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR2015/112649, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0110-0112
[2] Patent: US2011/130593, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 9, p. 3049 - 3053
[4] Angew. Chem., 2016, vol. 128, # 9, p. 3101 - 3105,5
[5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 2, p. 439 - 443