4,6-二氯 -2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
4,6-二氯 -2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶是有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，可用于實驗室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥研發(fā)過程中，主要可作為抗凝血原料藥替卡格雷的中間體。
4,6-二氯 -2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶是醫(yī)藥中間體，可作為抗凝血原料藥替卡格雷的中間體；替卡格雷中間體。
生產(chǎn)方法
以4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶為原料合成4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶的一般步驟：在氮氣保護(hù)下，將叔丁基甲基醚（370g）加入配備有溫控夾套、Ekato InterMIG攪拌器、內(nèi)部溫度傳感器和浸漬管的1L不銹鋼高壓釜中。加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶（94.5g，0.35mol），并以200min-1的攪拌速率溶解。按照前述實施例的方法制備催化劑懸浮液并轉(zhuǎn)移至高壓釜中。密封高壓釜，將攪拌速率提高至600min-1，同時用氮氣吹掃高壓釜四次。隨后，通過浸漬管引入氫氣，保持恒定流速（pmax = 10巴），并開始從20℃至65℃的加熱斜坡（45K/h），同時維持600min-1的攪拌速率。記錄放熱反應(yīng)過程中的氫氣吸收量以及內(nèi)部和夾套溫度曲線。約4小時后，氫氣吸收完成（約1.1摩爾或3摩爾當(dāng)量），繼續(xù)在65℃下攪拌反應(yīng)混合物3小時。反應(yīng)完成后，將高壓釜冷卻至20℃，釋放氫氣壓力，并用氮氣吹掃反應(yīng)器四次，過濾去除催化劑。用叔丁基甲基醚（185g）洗滌高壓釜和濾餅（催化劑）。合并有機(jī)相，分離水層。取IPC樣品進(jìn)行產(chǎn)物混合物分析，結(jié)果顯示轉(zhuǎn)化率為定量，未檢測到亞硝基或羥胺中間體。1H NMR（CDCl3,400MHz）數(shù)據(jù)：δ 4.24（寬峰，2H），3.08（三重峰，J = 7.2Hz，2H），1.74（六重峰，J = 7.2Hz，2H），1.02（三重峰，J = 7.2Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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4,6-二氯 -2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶
上下游產(chǎn)品信息
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