1-乙基-1,2,4-三唑性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
實(shí)施例3. 1-乙基-1H-1,2,4-三唑(26a)的合成。方案6. 中間體26a的制備。步驟1. 1-乙基-1H-1,2,4-三唑(26a)的合成:在冰浴條件下,向1,2,4-三唑(5 g,72.4 mmol)的無(wú)水THF(50 mL)溶液中加入碘乙烷(7 mL,86.9 mmol)。隨后,在10-20分鐘內(nèi)緩慢滴加DBU(10.8 mL,72.4 mmol)至混濁的反應(yīng)體系中。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后,將混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾,濾液經(jīng)減壓濃縮得到10 g粗產(chǎn)物,呈黃色液體。粗產(chǎn)物通過(guò)Kugelrohr蒸餾(約300毫托,35-40℃)純化,得到4.9 g(70%收率)目標(biāo)產(chǎn)物26a,為透明液體。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2011/5520, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 31, p. 4331 - 4337
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 23, p. 7089 - 7092
[4] Patent: WO2010/67125, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 85
1-乙基-1,2,4-三唑
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