3-氯芐溴 MSDS

3-氯芐溴性質、用途與生產工藝

生產方法 

108-41-8

766-80-3

以3-氯甲苯為原料合成3-氯芐溴的一般步驟：在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的 reaction flask 中，加入間氯甲苯（5.1g，40mmol）、溴酸鈉（2.1g，14mmol）、溴化鈉（2.9g，28mmol）和二氯甲烷（25mL）。安裝尾氣吸收裝置，加熱至回流。將AIBN（0.025g）和BPO（0.025g）溶于5mL二氯甲烷中，迅速加入 reaction flask 中。隨后，緩慢滴加稀釋后的濃硫酸（2.1g，21mmol，用2.5mL水稀釋）。反應完成后，通過氣相色譜監(jiān)測反應進程。將混合物冷卻至室溫，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液（10mL），攪拌至溶液由紅色褪至無色。水相用二氯甲烷（10mL×2）萃取兩次，合并有機相，用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產物通過柱色譜法（洗脫劑為石油醚）純化，得到無色液體3-氯芐溴6.8g，產率為83%。

參考文獻：

[1] Patent: CN107098791, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0043-0045

[2] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 7, p. 998 - 1003

[3] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 24, p. 4933 - 4939

[4] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, # 4, p. 382 - 384

[5] Journal of the Chemical Society, 1932, p. 55,66

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