110543-98-1
108-98-5
131707-24-9
向900 mL甲醇中加入30 g氫氧化鈉(0.75 mol),攪拌至完全溶解,形成澄清溶液。隨后,向該溶液中加入39.7 g苯硫酚(0.36 mol),繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。接著,加入130 g 1-甲基-2-(溴甲基)-5-乙酰氧基-6-溴吲哚-3-甲酸乙酯(0.30 mol),繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后,用乙酸中和反應(yīng)混合物,觀察到大量固體析出。將混合物靜置,過(guò)濾收集固體,并用冷水洗滌濾餅。最后,將粗產(chǎn)品用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶,干燥后得到114.5 g 6-溴-5-羥基-1-甲基-2-(苯基硫甲基)吲哚-3-甲酸乙酯,產(chǎn)率為90.8%。
參考文獻(xiàn):
[1] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1993, vol. 27, # 1, p. 75 - 76
[2] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1993, vol. 27, # 1, p. 70 - 71
[3] Patent: CN106083691, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0059
[4] Patent: US5198552, 1993, A