3-溴-2,5-二氟硝基苯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

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以2,5-二氟-3-硝基苯甲酸和3,6-二氟-2-硝基苯甲酸（2.48 g，12.2 mmol，摩爾比2:1）為原料，在四氯化碳（60 mL）中制備混合溶液。向該溶液中加入氧化汞（II）（紅色，5.2 g，24 mmol），反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，并在光照條件下反應(yīng)。在10分鐘內(nèi)，緩慢滴加溴（3.8 g，24 mmol）至反應(yīng)混合物中。反應(yīng)混合物在回流條件下繼續(xù)反應(yīng)6小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過濾去除固體不溶物。濾液依次用飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌。減壓蒸餾去除溶劑后，殘余物通過柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，體積比8:1）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,5-二氟-3-溴硝基苯。產(chǎn)量為1.07 g，收率38%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 7.76（ddd，1H），7.64（ddd，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/69832, 2004, A2. Location in patent: Page 134

3-溴-2,5-二氟硝基苯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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