甲基(2-(甲基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
生產(chǎn)方法
一般步驟：將N,N'-二甲基乙二胺（5.00 g，57 mmol）溶解于二氯甲烷（25 mL）中，并將溶液冷卻至0℃。在另一容器中，將二碳酸二叔丁酯（5.00 g，22 mmol）溶解于二氯甲烷（25 mL）中，隨后將該溶液緩慢滴加至反應(yīng)燒瓶中，保持溫度在0℃。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用去離子水（20 mL）淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷（40 mL×2）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，采用甲醇/二氯甲烷（1/20，V/V）作為洗脫劑，最終得到目標(biāo)化合物甲基(2-(甲基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯（4.37 g，81%），為無色油狀物。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）和HRMS（ESI）確認(rèn)：1H NMR δ 3.39-3.36（m，2H，CH2），2.95-2.90（s，3H，CH3），2.76（m，2H，CH2），2.48（s，3H，CH3），1.48（s，9H，（CH3）3）；HRMS（ESI）m/z [M + H]+ 計(jì)算值：C9H21N2O2+ 189.1603，實(shí)測值：189.1601。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 3, p. 559 - 567
[2] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 8, p. 1517 - 1520
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 8, p. 1777 - 1780
[4] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 9, p. 3695 - 3704
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 1, p. 97 - 101
甲基(2-(甲基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品