4-乙?；?3-羥基吡啶性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

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30152-05-7

中間體IV的合成：將中間體III（6g，33.114mmol，1當量）溶于EtOH（96mL）中，隨后加入5M鹽酸（53mL）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)去除溶劑，殘余物溶于MeOH中，加入硅膠后再次蒸發(fā)。通過快速色譜法（Biotage，洗脫劑為0％至20％MeOH的DCM溶液）進行純化，得到橙色固體狀的中間體IV（4.5g，收率99％）。產(chǎn)物經(jīng)HPLC-MS（方法4）分析：保留時間Rt = 0.7，[M + H]+ 138.1。1H NMR（300MHz，DMSO）δ8.58（s，1H），8.33（d，J = 4.9Hz，1H），7.80（d，J = 5.3Hz，1H），2.64（s，3H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2017/33019, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70

[2] Patent: WO2014/141110, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 97

4-乙?；?3-羥基吡啶 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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