2-[1-(乙基磺?；?-3-氮雜環(huán)丁亞基]乙腈性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

概述

2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮雜環(huán)丁亞基]乙腈是有機(jī)合成中間體，可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。

應(yīng)用

2-[1-(乙基磺?；?-3-氮雜環(huán)丁亞基]乙腈可用作巴瑞克替尼中間體。

生產(chǎn)方法 

1314910-43-4

594-44-5

1187595-85-2

在0°C至10°C的低溫條件下，向含有乙腈（50mL）和3-(氰基亞甲基)氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽（1.5g；式VII）的反應(yīng)容器中緩慢加入N,N-二異丙基乙胺（4.5mL）。反應(yīng)混合物在此溫度下攪拌10分鐘。隨后，在0°C至5°C的低溫下，于5分鐘內(nèi)逐滴加入乙基磺酰氯（2.22g）。加料完畢后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至20°C至25°C，并在此溫度下持續(xù)攪拌16小時(shí)以確保反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，通過減壓蒸餾在40°C至45°C下移除乙腈溶劑，得到油狀殘余物。向殘余物中加入二氯甲烷（50mL）進(jìn)行溶解，隨后用飽和氯化鈉溶液（30mL）洗滌有機(jī)相。最后，再次通過減壓蒸餾在40°C下徹底移除二氯甲烷，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-[1-(乙基磺?；?-3-氮雜環(huán)丁亞基]乙腈。產(chǎn)物收率為98.59%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2016/125080, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 11

[2] Patent: US2009/233903, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64

[3] Patent: WO2013/40863, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110

[4] Patent: US2016/333015, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0055; 0057; 0134; 0136

2-[1-(乙基磺?；?-3-氮雜環(huán)丁亞基]乙腈 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2-[1-(乙基磺?；?-3-氮雜環(huán)丁亞基]乙腈 生產(chǎn)廠家

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