5-甲氧基-1H-吲唑性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

102-50-1

94444-96-9

以2-甲基-4-甲氧基苯胺為起始原料合成5-甲氧基-1H-吲唑的一般步驟：在冰水浴條件下，將亞硝酸鈉（3.38g，49.0mmol）的水（8.1ml）溶液緩慢滴加至4-甲氧基-2-甲基苯胺（6.69g，48.8mmol）的乙酸（350ml）溶液中。反應(yīng)過(guò)程中嚴(yán)格控制溫度不超過(guò)25℃，隨后在室溫下持續(xù)攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入水中，用氯仿進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用飽和氯化鈉水溶液洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓蒸餾除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑比例為氯仿/甲醇=9/1），最終得到5-甲氧基-1H-吲唑（1.30g，收率18%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）表征，化學(xué)位移δ分別為：3.76（3H，s），6.98（1H，dd，J=8.8,1.8Hz），7.15（1H，d，J=1.8Hz），7.42（1H，d，J=8.8Hz），7.93（1H，s），12.89（1H，brs）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 44

[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1985, vol. 58, # 1, p. 309 - 315

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 23, p. 5293 - 5297

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 9, p. 1153 - 1156

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 8, p. 2410 - 2414

5-甲氧基-1H-吲唑 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

5-甲氧基-1H-吲唑 生產(chǎn)廠家

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